水樣的采集與保存

    水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24 h內進行測定。

水樣的預處理

    取適量水樣(總氮量5~150 μg)置于50 ml比色管(6.1.5)中，各加入10 ml堿性過硫酸鉀溶液 (5.2)，加水稀釋至標線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達到107.8~ 127.4 kPa，記錄時間，50 min后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測。同時取40 ml水制備空白樣。

    消解后的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行測定，不影響測定結果。

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